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5 结语与建议从本次化学需氧量检测能力验证结果来看，山东省大多数检验检测机构检测结果满意，其人员熟练程度、检测能力均符合要求。

据调查，我国居民膳食维生素C的主要来源是蔬菜，占70%以上，其次为水果，而作为主食的面制品类提供的维生素C微乎其微。小麦是全世界三大重要粮食作物之一，我国是最大的小麦生产和消费国，在我国小麦是北方居民的主粮作物，也是最重要的贮藏粮食，其种植面积和总产量仅次于水稻。

评审会后，科促会标准委及起草单位将对团体标准进一步修改完善，将以科学、规范、高效的态度推动团体标准的落地实施。随着强化维生素C面粉及其相关产品的开发和销售，有必要建立相应的标准来规范维生素C的含量和维生素C面粉的检测方法。小麦是多种食品的加工原料，同时也是一种高营养、耐贮藏的商品粮食相关链接：小麦，维生素C，叶酸声明：本文所用图片、文字来源《全国团体标准信息平台》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除。

《中国居民膳食营养素参考摄入量(2013）》中建议中国成年人维生素C的RNI参考值为100 mg/d，其预防非传染性慢性病的建议摄入量（PI-XCD）为200 mg/d。最后专家组一致认为强化VC面粉中维生素C含量及其检测方法达到了相关要求，完善后，同意面向社会推广。浓硝酸：UP级，苏州晶瑞化学股份有限公司。

辅助气：氩气，流量为0.8L/min。随着人们对药品安全性、质量控制的更为严格的要求，人用药品注册技术要求国际协调会议（ICH）发布了《元素杂质指南Q3D》（ICHQ3D），规定了口服、注射和吸入制剂中的24种元素杂质的日允许暴露量（PDE）。铼标准溶液：1000g/mL，编号为GSBG6206490，国家钢铁材料测试中心。当取样质量为1g时，Ge、In、Re三个内标元素的回收率均为150%，取样质量为0.5g和0.25g时，内标回收率在100%～120%之间，表明溶液中阿莫西林含量高时，内标元素的响应增强了，取样质量为0.5g或0.25g较合适。

Ge、In、Re混合内标溶液：取Ge、In、Re标准溶液适量，用2%硝酸稀释成各元素质量浓度均为0.5mg/L的混合内标溶液。实验用水为超纯水（电阻率18.2Mcm），实验室自制。

阿莫西林原料药（3批），由某制药企业提供。Hg系列标准工作溶液2：取汞标准溶液适量，用2%硝酸溶液逐级稀释，Hg的质量浓度为0、0.5、1、2、5、10g/L（临用现配）。汞标准溶液：1000g/mL，编号为GSBG6206990，国家钢铁材料测试中心。相关链接：青霉素，硝酸，阿莫西林，氩气声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。

2.3 样品处理方法的优化比较了取样量分别为1、0.5、0.25g，定容体积为50mL时，不同取样量对内标响应的影响。多元素标准溶液（含V、Co、Ni、As、Cd、Pb等24种元素）：100g/mL，编号为GSB0417672004，国家有色金属及电子材料分析测试中心。铟标准溶液：1000g/mL，编号为GSB0417312004，国家钢铁材料测试中心。2 结果与讨论2.1 仪器工作条件的选择仪器配有八极杆碰撞反应池，比较了采用He作为碰撞气体（He模式）和不采用碰撞气体（NOGas模式）2种工作模式，发现采用He模式能够明显的去除多原子离子对待测元素的干扰，如35Cl16O+对51V+、35Cl40Ar+对75As+的干扰，所以采用He模式，优化后的He流量为4.3mL/min。

载气：氩气，流量为0.8L/min。采用标准曲线法对样品溶液中的元素进行定量。

监测同位素：51V、59Co、60Ni、75As、111Cd、208Pb、202Hg、72Ge、115In、185Re。1.2 ICPMS仪器条件射频功率：1.55kW。

此外，美国药典USP41提出相应的要求，其规定的元素种类和限量与ICHQ3D一致。阿莫西林为广谱青霉素类抗生素，是继氨苄西林后市场上第二个氨基青霉素类抗菌药物，也是最常见的抗菌药物之一，其原料药可以被制成多种剂型的制剂，如国内批准上市的有片、肠溶片、胶囊、干混悬剂、颗粒剂等剂型，其中以阿莫西林胶囊为主。锗标准溶液：1000g/mL，编号为GSB0417282004，国家有色金属及电子材料分析测试中心。化学药品中无机杂质元素对疾病的治疗没有益处，反而会对病人的健康带来损害，这就需要我们关注化学药品中的无机元素杂质。等离子体气：氩气，流量为15.0L/min。采用了直接稀酸溶解制备样品溶液的前处理方法，样品溶液中有机物含量为0.5%，为了减少在等离子体接口的采样锥处产生积碳，开启并优化了在线稀释气体的流量，最终优化后稀释气体流量为0.35L/min。

内标元素通过T型三通管在线引入。电子分析天平：NBL214e型，感量为0.1mg，艾德姆衡器（武汉）有限公司。

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其中，AAS法和AFS法每次只能测试1个或是几个元素，效率较低。2.3 样品处理方法的优化比较了取样量分别为1、0.5、0.25g，定容体积为50mL时，不同取样量对内标响应的影响。

监测同位素：51V、59Co、60Ni、75As、111Cd、208Pb、202Hg、72Ge、115In、185Re。ICPMS法具有灵敏度高、能够多元素同时测定等优点，被广泛应用于痕量、微量元素的测定，也是USP41推荐的方法之一。碰撞气：氦气，流量为4.3mL/min。1.3.3 定量分析方法ICPMS仪器点火稳定后，采用ICPMS调谐溶液保证状态满足使用要求，依次分析标准溶液、空白溶液、样品溶液。

浓硝酸：UP级，苏州晶瑞化学股份有限公司。采用标准曲线法对样品溶液中的元素进行定量。

此外，美国药典USP41提出相应的要求，其规定的元素种类和限量与ICHQ3D一致。汞标准溶液：1000g/mL，编号为GSBG6206990，国家钢铁材料测试中心。

2.2 样品处理方法的选择ICPMS测定元素杂质时，根据样品的性质，可采用直接进样分析、溶剂溶解分析和消解后分析。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。

Ge、In、Re混合内标溶液：取Ge、In、Re标准溶液适量，用2%硝酸稀释成各元素质量浓度均为0.5mg/L的混合内标溶液。锗标准溶液：1000g/mL，编号为GSB0417282004，国家有色金属及电子材料分析测试中心。1.3.2 标准溶液的制备V、Co、Ni、As、Cd、Pb系列混合标准工作溶液1：取多元素混合标准溶液适量，用2%硝酸溶液逐级稀释，各元素的质量浓度均分别为0、0.5、1、5、10、50、100、200g/L。ICPOES法能多元素同时测定，但是检出限较高。

铼标准溶液：1000g/mL，编号为GSBG6206490，国家钢铁材料测试中心。阿莫西林原料药和制剂中7种杂质元素的检测方法尚未见报道，笔者以阿莫西林原料药为研究对象，建立了用2%硝酸直接溶解稀释样品，ICPMS测定阿莫西林原料药中V、Co、Ni、As、Cd、Pb、Hg7种杂质元素含量的方法。

1.2 ICPMS仪器条件射频功率：1.55kW。电子分析天平：NBL214e型，感量为0.1mg，艾德姆衡器（武汉）有限公司。

相关链接：青霉素，硝酸，阿莫西林，氩气声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。在上述3种取样量的条件下，配制了最终溶液质量浓度为10g/L的V、Co、Ni、As、Cd、Pb和Hg的加标溶液，结果表明取样质量分别为1、0.5、0.25g时，As的回收率分别约为260%、160%、130%，其它元素回收率在80%～120%之间。